火焰光度檢測器(Flame Photometric Detector,FPD),是氣相色譜檢測器的一種,也稱硫、磷檢測器,對含磷、硫化合物具有較高的選擇性和靈敏度,檢出限可達10-12g•s-1(對P)或10-11g•s-1(對S),廣泛用於有機磷和有機硫農葯殘留量測定;還可檢測精油中硫醇、COS、H2S、CS2、SO2;水質污染中的硫醇;空氣中H2S、SO2、CS2;天然氣中含硫化物的氣體。
結構常用的火焰光度檢測器為單火焰,其構成主要包括氫火焰和光度測定兩個部分。氫火焰與火焰離子化檢測器類似,光學測定系統包括石英窗、濾光片和光電倍增管。石英窗作用是保護濾光片不受水氣和燃燒產物的侵蝕。
圖1-1 火焰光度檢測器結構示意圖
工作原理:從色譜柱進入檢測器的含硫或含磷化合物在富氫火焰中燃燒時,生成化學發光物質,並能發射出特征波長的光,記錄這些特征光譜,就能檢測硫和磷。
激發態S2*分子回到基態時發射出350—430nm(藍紫色)的特征光譜,最大強度對應的波長為393nm。含磷化合物燃燒時生成磷的氧化物,在富氫火焰中被氫還原成化學發光的HPO碎片,HPO碎片它回到基態時發射出特征的綠色光(波長為480-560nm,最大強度對應的波長為526nm)。這兩種特征光的光強度與被測組份的含量均成正比,這正是FPD的定量基礎。因此,火焰光度檢測器濾光片通常分硫型和磷型。隨着技術的發展,已經有同時可測硫和磷的雙帶通濾光片,免去頻繁更換濾光片,我司具有生產該品種濾光片的能力,波長定位准確,以下為產品透過率曲線圖(點擊圖片可產看具體透過率數值):
火焰光度檢測器(FPD)的最大進展是脈沖式火焰光度檢測器(PFPD)的發明與應用。PFPD在靈敏度和燃燒氣消耗等方面都超過了FPD的性能。PFPD對S、P、N化合物具有很高的靈敏度和選擇性,並可用於其他二十多種元素的檢測。
圖1-2 PFPD的示意圖
- 石英管2.富氫/空氣3.富空氣/氫4.藍寶石5.光導管6.濾光片7.光電倍增管
PFPD的特點是用了脈沖火焰,即火焰斷續燃燒。上部為點火室,下部燃燒室內有2-3mm內徑的普通石英管(1)作燃燒管,它耐高溫且透光性好。熱絲點火器通直流電,使一直處於灼熱狀態,但無火焰。當載氣在中心管與富氫/空氣混合氣(2)預混后,進入石英燃燒管內,與從外層旁路通入的富空氣/氫混合氣(3)一起進入點火室,即被點燃,接着自動引燃燃燒管中之混合氣,使被測組分在富氫/空氣焰中燃燒、發光。燃燒后由於瞬間缺氧,火焰即熄滅。連續的氣流繼續進入燃燒室,排掉燃燒產物,重復上過程進行第二次點火。如此反復進行,一秒鍾斷續燃燒1-10次,即脈沖火焰頻率為1-10Hz。用藍寶石(4)將燃燒室與光學檢測系統分開。光信號通過光導管(5)、濾光片(6)后,被光電倍增管(7)接收,產生信號。